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1当试样中含有机碳小于8mg时,准确称取已除去植物根并通过0.15mm筛的风干试样0.1000-0.5000g,放入干燥的试管底部,用滴定管缓慢滴入重铬酸钾标准溶液10.00mL,摇匀,于试管口插一小漏斗。
2将试管插入铁丝笼中,放入190℃左右的油浴锅内,试管内的液面应低于油面。控制在170-180℃的温度范围,从试管内溶液沸腾时开始计时,煮沸5min,取出稍冷。
3将试管内溶液倒入锥形瓶中,用纯水洗净试管底部,并使试液控制在60mL,加入邻啡锣啉指示剂3-5滴,用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由黄色经绿色突变为橙红色时为终点。记下硫酸亚铁标准溶液的用量,估读至0.05mL。
4试验同时,按本条1-3款的步骤操作,以纯砂代替试样进行空白试验。